As manifestações específicas da má aparência dos produtos liofilizados são encolhimento, cristalização, floculante insaturado e assim por diante. Durante o processo de inspeção, os produtos com aparência ruim são rejeitados como resíduos e destruídos, o que reduzirá bastante a taxa de qualificação de produtos acabados e aumentará os custos de produção.
Os principais fatores que afetam a aparência do produto são:
1. O efeito da alta ou baixa concentração da solução no primeiro produto na superfície do medicamento líquido durante o processo de secagem.
Quando a concentração da solução é muito alta:
É seco para formar uma camada superficial densa.
A camada superficial tem poros pequenos e pouca permeabilidade ao ar, sendo difícil a passagem da água no seu interior através da camada superficial, por isso ela sobe ao longo da parede da garrafa, fazendo com que o produto se separe da parede e encolha;
Além disso, quando a concentração é muito alta, o líquido medicinal é fácil de aglomerar durante a liofilização durante o processo de secagem e a aparência do produto obtido é irregular.
Quando a concentração é muito baixa: a resistência mecânica é baixa e a estrutura do produto é relativamente solta ou até se torna pó após a embalagem e transporte, o que afeta a aparência do produto.
2. A espessura do produto é muito grossa.
Geralmente, deve ser 10-15mm. O caso de espessura excessiva do produto é semelhante ao da concentração muito alta. Não só leva mais tempo para secar, como colapsa e se aglomera.
3. A temperatura sobe e desce rapidamente e é fácil fazer com que o produto se separe da parede e seja lento.
Velocidade de pré-congelamento: os produtos que são resfriados em 10-15 graus por minuto são chamados de congelamento rápido, e aqueles que são resfriados em 1 grau por minuto durante o processo de liofilização são chamados de congelamento lento.
Geralmente, o primeiro estágio de secagem por sublimação: a temperatura do produto deve ser controlada em 5-6 graus.
Abaixo do ponto eutético, a temperatura deve ser elevada lentamente, de preferência a 5 graus por hora, e mais de 90 por cento da água deve ser removida no final da secagem por sublimação do primeiro estágio.
Secagem por sublimação de segunda etapa: Esta etapa é principalmente para remover água cristalina e água adsorvida por sólidos, e a taxa de aquecimento pode ser acelerada, preferencialmente 5-10 graus /h;
No entanto, a temperatura do produto final não deve exceder a temperatura segura do produto, caso contrário, o produto diminuirá em atividade, aglomerará e terá baixa solubilidade.
4. Velocidade de deflação.
Antes de sair do gabinete, a velocidade de deflação não deve ser muito rápida, caso contrário, o grau de vácuo na caixa mudará repentinamente e um fluxo turbulento será formado no recipiente, transformando o produto em flocos ou pó, afetando a aparência .